一定量煤样在氧气流中燃烧,生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量,计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去,氮氧化物用粒状二氧化锰除去,以清除它们对碳测定的干扰。
二、试剂和材料
< 1 >碱石棉:化学纯,粒度lmm-2mm;或碱石灰:化学纯,粒度0。5mm-2mm。
< 2 >无水氧化钙:粒度2mm- 5mm,分析纯.
< 3 >无水高氯酸镁:粒度lmm -3mm。
< 4 >氧化铜(HG3 一1288 ) :线状(长约5mm)。
< 5 >氧气(HG 3863 ) :氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧吸入器)。
< 6 >三氧化钨:分析纯
< 7 >粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法:称取25g硫酸锰,溶于500ml 水中,另称取16 . 4g高锰酸钾,溶于300ml水中.两溶液分别加热到50 ℃ 一60 ℃ 。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌.之后加入10ml ( 1 + 1 )硫酸(GB 625 ),将溶液加热到70 ℃ 一80 ℃ 并继续搅拌smin ,停止加热,静置2h 一3h ,用热水以倾泻法洗至中性,将沉淀移至漏斗过滤,除去水分,然后入干燥箱中,在150 ℃ 左右干燥2h 一3h ,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5mm-2mm的备用。
< 8 >高锰酸银热解产物:制法如下:
称取100g化学纯高锰酸钾,溶于2L水中,煮沸点。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50ml 水中,在不断搅拌下,缓慢注入沸腾的高锰酸钾溶液中.搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次。在60 ℃-80℃ 干燥4h .然后将晶体一小部分一小部分放在瓷皿中,在电炉中缓缓加热至骤然分解.得到疏松状银灰色产物,装入磨口瓶中备用。
注意:未分解的高锰酸银易受热分解,故不宜大量贮存。
< 9 >真空硅脂
< 10 >涂液:磷酸(GB 1282 )与丙桐(GB 686 )以(3 + 7 )比例混和。
< 11 >硫酸:化学纯。
< 12 >无水乙醇(GB 678 )
< 13 >变色硅胶:化学纯。
< l4 >硅酸铝棉,工业品。