煤中氟测定操作规程
1，启动电脑，打开氟离子测定系统，用去离子水清洗电极是否达标，(180mV以上达标，或使用哇哈哈纯净水):化验室要求温度25o℃;
2，配化学试剂:氢氧化钠溶液:10g/L,1g优级纯氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中，储于100mL试剂瓶中；
硝酸溶液:20mL优级纯浓硝酸加入100mL水混匀备用，储于100mL试剂瓶中；
总离子调节缓冲溶液:294g二水合柠檬酸三钠
(Na,C6H56O,.2H2 o)和20g硝酸钾溶于800mL水中，用硝酸溶液调节pH值室6，再用水稀释到1L,贮藏于1L塑料瓶中备用；
储备溶液:1000u g/mL,称取2.2101g优级纯氟化钠加水溶解稀释到100omL定容贮藏于10oomL塑料瓶中备用；
工作溶液:用储备溶液配置100u g/mL的工作溶液，贮藏于塑料瓶中备用；
溴甲酚绿指示剂乙醇溶液:10g/L,称取1克溴甲酚绿指示剂溶
于100mL无水乙醇中，储于125mL滴瓶中；
3，高温水解炉升温至1100℃,开氧气调至500mL/min并开蒸馏装置调至95V左右控制冷凝水在3mL/min;打开冷凝水管，检查是否漏气；
4，每次开机必须先空烧半小时，再做煤样，做完煤样再做一个
空白；送样过程中不能有爆燃现象和煤样溅出现象，否则需清洗异径管重新做；
5，做空白:在瓷舟中加入等量的石英砂(二氧化硅)，直接推至燃烧位置，燃烧半小时；
6，将称有(0.5±0.01) g-般分析试样煤样(称准至0.1mg) 和0.5g石英砂(二氧化硅)放在瓷舟里，把瓷舟放入燃烧管内，推至异径管的炉口，启动送样按钮，塞紧硅胶塞，将100mL的容量瓶放在冷凝管下接收冷凝液，收集的冷凝液总体积应控制在85mL以内。试验结束后，容量瓶移开冷凝管，往盛有冷凝液的容量瓶中加三滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝，加10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释定容至100mL,摇匀，静置30min;
7，放入100mL烧杯中，放在离子计上开始搅拌，等待出现stable时点滴定，测出氟离子浓度，计算出煤样中氟含量；
8，离子计要保持在180mV以上，每个样品溶液测完必须清洗电极至180mV以上；
9，更换水(现用哇哈哈)或任何一种试剂(步骤2)必须重新
做斜率。
